水分測(cè)定容易受各種影響因素影響，在測(cè)定過程中如果對(duì)一些操作細(xì)節(jié)加以注意，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性會(huì)更好，今天恪瑞帶您來了解一下水分測(cè)定的操作流程：

1. 添加試劑，平衡系統(tǒng)

2. 系統(tǒng)驗(yàn)證，試劑標(biāo)定

3. 樣品水分測(cè)試操作流程

4. 常見問題與注意事項(xiàng)

01

添加試劑，平衡系統(tǒng)

庫倫法

在庫侖滴定杯中加入100 mL KF試劑，如果使用的是有隔膜發(fā)生電極，需要加入大約5 mL陰極液，設(shè)置合適的攪拌速率保證試劑混合均勻。

與卡式爐相連時(shí)，滴定杯中加入150 mL KF試劑，除此之外，建議測(cè)試時(shí)使用最大攪拌速率。

容量法

在容量法滴定杯中加入50-60ml的無水甲醇。

調(diào)用樣品水分測(cè)定方法或者滴定度測(cè)定方法，對(duì)體系進(jìn)行平衡。

02

系統(tǒng)驗(yàn)證與滴定度標(biāo)定

什么時(shí)候做驗(yàn)證或者標(biāo)定？

當(dāng)您的水分儀長(zhǎng)期停機(jī)，重新啟用時(shí)，

當(dāng)您對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果不確定時(shí)，

當(dāng)您清洗了電極、更換了試劑時(shí)，

都建議您對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行一下驗(yàn)證。

由于密封性、環(huán)境濕度、溫度等的影響，會(huì)使試劑有揮發(fā)、水分滲入等問題，造成實(shí)際的滴定度與標(biāo)稱值不一致時(shí)，建議您用標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行標(biāo)定。

用什么方法驗(yàn)證或標(biāo)定？

?系統(tǒng)驗(yàn)證：庫倫法和容量法都是調(diào)用樣品測(cè)定方法。

? 滴定度的標(biāo)定：容量法測(cè)定，直接調(diào)用Titer滴定度的測(cè)定方法測(cè)定。

用什么試劑來驗(yàn)證或標(biāo)定？

當(dāng)您需要確認(rèn)水分儀系統(tǒng)的準(zhǔn)確性時(shí)，需要測(cè)定有準(zhǔn)確水分含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，通過計(jì)算其回收率來驗(yàn)證整個(gè)操作及體系是否正常。

? 優(yōu)先推薦采用商品化、有證書的水標(biāo)進(jìn)行驗(yàn)證和標(biāo)定，有液體和固體水標(biāo)兩類水標(biāo)，固體水標(biāo)用于驗(yàn)證含卡式爐的體系。它們的進(jìn)樣量遠(yuǎn)比用純水時(shí)的進(jìn)樣量大，稱量誤差要小得多。

? 純水或酒石酸鈉可以用于容量法體系驗(yàn)證和標(biāo)定，由于水分含量高，取樣量小，不推薦用于庫倫法體系驗(yàn)證。

驗(yàn)證或者標(biāo)定用多少量？

?庫倫法：

1) 庫倫法用的商品化的水標(biāo)含量有：

1.00±0.003mg/g、0.10±0.005mg/g。

1.0 mg/g的水標(biāo)更容易操作，可以優(yōu)先選擇。

2) 庫侖法推薦的樣品量：

a) 1.0mg/g的水標(biāo)：0.2-2.0 g

b) 0.1 mg/g的水標(biāo)：0.5-5.0 g

?容量法：

1) 容量法商品化的水標(biāo)含量為：10.0± 0.1 mg/g。

2) 容量法的推薦用量為：通過計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)品水分含量，使滴定劑消耗的體積為計(jì)量管體積的10%-90%。

注意：采用不同標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)滴定劑的滴定度進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，公式（C00*FCT）/EP1里的因子不一樣：

03

樣品水分測(cè)試操作流程

下面以測(cè)定水標(biāo)為例來說明一下樣品的具體測(cè)試操作流程：

① 潤(rùn)洗注射器：

1. 帶上手套（做水分滴定時(shí)都建議佩戴）

2. 拿出一根新的注射器，打開。如果您使用 0.1mg/g 的標(biāo)準(zhǔn)水樣，則必須使用玻璃注射器。如果您使用1.0mg/g 的標(biāo)準(zhǔn)水樣，則可使用塑料注射器或玻璃注射器。

3. 拿出一個(gè)新的水標(biāo)安培瓶，短暫振搖一下。

4. 打開安培瓶，可在拇指和食指之間疊放一塊紙巾，將安瓿瓶在標(biāo)記處掰斷?；蛴描囎拥妊貥?biāo)記敲斷。

5. 用注射器吸取約1ml的標(biāo)準(zhǔn)水樣拉動(dòng)注射器活塞拉到最后，搖晃注射器幾秒鐘，使標(biāo)準(zhǔn)水樣充分潤(rùn)洗注射器內(nèi)部，可以避免水分污染。

6. 將注射器中用過的標(biāo)準(zhǔn)水樣推進(jìn)廢液瓶。

② 取樣，天平清零：

7. 吸入剩余的水標(biāo)進(jìn)注射器，盡可能吸入時(shí)，避免吸入氣泡。將注射器中可能有的氣泡推出。

8. 用紙巾擦拭針頭的外壁，然后用蓋子蓋上。

9. 將注射器放到天平上，然后按清零[TARA]。

③ 加樣：

10. 當(dāng)儀器漂移正常后，將注射器拿在手里，先按[START]，然后通過隔膜墊片注射大約1mL標(biāo)水。

11. 這里有2種加樣方式：

1）標(biāo)水注入的時(shí)候，針頭在測(cè)量杯液面之上，需要在拔出隔膜墊片前回抽一下，使溶液回到針內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)溶液不能濺射到電極或者滴定管上，用紙巾擦拭針頭的外壁。

2）標(biāo)水注入的時(shí)候，針頭直接浸沒到溶液里面，可以直接拔出。從試劑中抽出注射器時(shí)，不要吸入液體，用紙巾擦拭針頭的外壁。

④ 差重法讀數(shù)：

12. 用相同的蓋子蓋上針頭，然后放回天平。

13. 讀取天平上的讀數(shù)，作為樣品量輸入到儀器或者軟件上，若天平和儀器相連，儀器可以自動(dòng)讀數(shù)。

?

14. 當(dāng)本次測(cè)量結(jié)束時(shí)，滴定杯會(huì)重新平衡，重復(fù)以上步驟，獲得第2個(gè)、第3個(gè)或更多測(cè)量值。

以上示例是差重法測(cè)定。

04

常見問題與注意事項(xiàng)

做系統(tǒng)驗(yàn)證時(shí)，建議采用標(biāo)水連續(xù)測(cè)定3-4次，對(duì)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算：

當(dāng)測(cè)定結(jié)果在水標(biāo)的范圍內(nèi)時(shí)：

系統(tǒng)正常，可繼續(xù)測(cè)定。

如果測(cè)定回收率偏大：

a) 水標(biāo)中的有機(jī)溶劑揮發(fā)，開封后需要及時(shí)蓋住，盡快吸取到注射器中，并蓋緊注射器蓋子，或者用橡膠墊堵住注射器針頭。

b) 有外界水氣進(jìn)入滴定杯中。

如果測(cè)定回收率偏小：

確認(rèn)加入的量或者輸入的重量是否準(zhǔn)確，如用體積法，需確認(rèn)無注射器中無氣泡。

為避免結(jié)果重復(fù)性不好的現(xiàn)象，建議您注意：

1) 如果您用的是純水標(biāo)定，這時(shí)進(jìn)樣的體積非常小。需要注意細(xì)節(jié)。如果您用純水體積來測(cè)滴定度，尤其需要注意注射器內(nèi)的氣泡。

2) 如果您測(cè)定的是固體，有可能因?yàn)闃悠啡芙獠?導(dǎo)致重復(fù)性不好，建議增加萃取時(shí)間、使用助溶劑或者采用卡式爐來測(cè)定。

3) 需要確認(rèn)樣品沒有粘附在滴定池壁上或電極上。

4) 注意樣品的取樣量是否合適。同時(shí)要確保稱量天平的準(zhǔn)確度，并仔細(xì)檢查樣品量數(shù)據(jù)輸入是否正確。

5) 注意系統(tǒng)密封性是否不好，需要檢查更換密封套件，包括更換進(jìn)樣墊圈。及時(shí)更換干燥的分子篩。

6) 容量法測(cè)定時(shí)，如果計(jì)量管和管路內(nèi)有空氣，會(huì)導(dǎo)致滴定體積和實(shí)際消耗的體積不對(duì)應(yīng)。建議做幾次Prepare的準(zhǔn)備動(dòng)作，除去計(jì)量管以及管路中的氣泡。